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預(yù)處理之樣品分解
發(fā)布時(shí)間: 2016-12-7 13:27:33
樣品的分解是指通過(guò)分解作用使樣品中所含被測(cè)物由復(fù)雜的化學(xué)形態(tài)轉(zhuǎn)化為易于測(cè)定的簡(jiǎn)單化學(xué)形態(tài);另一個(gè)作用是使樣品中存在的某些干擾物得以分解出去。


分解方法有濕法分解、干法灰化、熔融法、燒結(jié)法、微波溶樣、蒸氣分解、紫外光分解、酶水解等,實(shí)驗(yàn)室常用濕法分解、干法灰化。


濕法分解

濕法分解(消解)應(yīng)用廣泛。用酸作為分解試劑,主要利用酸的氫離子效應(yīng)及氧化、還原和絡(luò)合等作用促進(jìn)樣品的分解。除用單一酸外,經(jīng)常同時(shí)使用幾種酸或加入其他試劑。



干法灰化

干法灰化適用于有機(jī)成分含量高或樣品中含高分子物質(zhì)的樣品。特征如下:

(1)灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱(chēng)量的樣品,故有利于提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度。 

(2)灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用用時(shí)間也較長(zhǎng)。   

(3)根據(jù)樣品種類(lèi)和待測(cè)組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定。

 (4)通常灰化生物樣品不加其他試劑,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測(cè)定。

                                                                       

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